19 Oct 2016 18:18:18

Активатор

Назад на главную статью...
ОЧЕНЬ ВАЖНАЯ ИНФОРМАЦИЯ - в последней части статьи даны фотографии - они неудачная попытка приготовления активатора и описание, но там очень наглядно описан процесс, сразу же после этого текста идет один из рабочих способов приготовления активатора, проверенный мной. А внизу статьи как я и сказал фотоотчет первого - неудачного - приготовления, я его пометил в статье как СТАРЫЙ МЕТОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ АКТИВАТОРА - он не неправильный, просто его очень трудно приготовить и есть шанс испортить реактивы и начать все заного, поэтому реккомендую более надежный и на мой взгляд правильный способ я назвал его НОВЫЙ МЕТОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ АКТИВАТОРА (он во многом схож с рецептом по IBM патенту)

НОВЫЙ МЕТОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ АКТИВАТОРА

вообщем попытаюсь отписаться что получилось с активатором, попробую сделать это более акцентированно на проблемы:

для начала получил хлорид из СП5:

* достал кольцевые контакты
ИзображениеИзображение



* залил азоткой, прошипело - слил зеленую жижу (ушла медь и мб еще что-то)
* промыл водой
* залил солянкой, слил, промыл водой
* залил азоткой и соляной 1 к 3 по объему (царская водка), растворил
* добавил воды, отфильтровал белую взвесь
* при этом грел раствор довольно сильно до 80-110 где-то градусов
* выпарил до сиропа, доливал солянки, чтобы рыжий\оранжевый дым перестал идти
* долил солянки, растворив сироп, цвет был хороший это время красновато янтарный.
* тут была ошибка солянка была довольно сильно нагрета, забыл про воду, кинул цинка - он его сожрал влет, в итоге по глупости накидал туда пару кусочков цинка, раствор стал сероват. Понял что сделал глупость, долил воды, остудил, потом собрал чернь палладия и скорее всего других металлов, оч хорошо промыл
* налил солянки в чернь, добавил 37% перекиси пару капель, растворил
Изображение



* выпарил
ИзображениеИзображение




Приготовление активатора:

Впринципе я все описал как готовил, пройдусь как мне кажется по недочетам, фотки покажу и какую-нибудь доп. информацию постараюсь дать:

* взвесил чуть больше хлорида из за боязни примесей
Изображение



* как уже писал 5мл HCL + 5мл H20 + хлорид, растворил и потом довел до 60мл дистилятом, оч. аккуратно помешивая чтобы воздух не забирать внутрь раствора, потом охладил час в 3гр. отсеке холодильника, немного погрел олово, т.к. оно выкристаллизовалось, но все же не до конца нагрел чтобы температура низкой была (на ощупь бутыль прохладной была)
Изображение



* через шприц 2.5мл по 1ой капле 20-30мин капал в олово палладием, каждую каплю хорошо размешивая
Изображение



* цвет получился коричневый вроде, но как потом выяснилось все же неоднозначный, здесь перед баней
ИзображениеИзображениеИзображение



* потом в течении часа нагревал баню с концентратом до кипятка, кипятил 15 минут, и оставил на ночь остывать, после бани:
ИзображениеИзображениеИзображениеИзображение



* потом соль - 37мл HCL + 140гр NaCl + воды до литра - объем концетнрата (~910мл соли)
* специально влил наоборот активатор в соль, смешал

Первая проба активатора:
Первая проба получилась не очень:
* взял маленькую баночку активатора, побултыхал, кинул в неразбавленную хим.медь (100мл) + 2мл формалина, пробултыхалась 15 мин, пинцет я в активаторе почти не держал и кусок кинул просто в активатор валяться
Изображение



Изображение



* потом накрошил 1/2 где-то таблетки (на пол литра) такой же как в прошлый раз омывайки, поставил на баню и хорошо прокипятил
* пока кипятил активатор, еще раз попробовал в маленькой части отлитого с бани (с омывайкой), получилось получше
Изображение



* дальше взял 0.4л прокипяченного активатора с 1/2 таблеткой омывайки примерно, цвет после кипячения
ИзображениеИзображениеИзображение



* стравил плату
ИзображениеИзображение



* тринатрий фосфат + кальцинированная сода (без ОС20 - нету), потом промывка в холодном дистиляте (лень греть было), микротравление (персульфат + серная кислота), промывка, соль, активатор с пинцетом 10 мин, просто кинул не бултыхал, промывка в дистиляте, ускорение в гидрооксиде натрия 2-3мин, в хим медь на 15-20 мин, получилось после кипячения и омывайки активатора гораздо лучше, мути в активаторе никакой пока не заметил
Изображение



тут видно на плате есть маленька проплешина, с чем связано не знаю, она с друх сторон и ребро где она тоже не покрыто, зато в остальных местах все нормально, плата затянулась кроме проплешины где-то за 1-1.5 минуты, потом до 15 минут лежала
Изображение



бока очень хорошо получились (кроме проплешины)
Изображение



по сравнению со старым активатором пинцет гораздо равномернее и сильнее зарастает, но как видно не так агрессивно как мог бы.
Изображение



ИзображениеИзображениеИзображениеИзображениеИзображениеИзображениеИзображение



Фотки старался все выкладывать и неудачные и где косяки очень хорошо видно.

UPD** Добавил видео хим. меднения первой минуты последнего куска текстолита https://youtu.be/uj9NxlX0ats

Впринципе если проплешены не будет на других платах (т.е. там какая-то грязь была либо эта сторона была прислонена пока лежала в активаторе и туда раствор не попадал) то думаю им можно будет пользоваться если не умрет. Мути нет на дне - что уже радует и металлической пленки тоже нету на поверхности (как от бензина с радугой).

Также еще буду кипятить активатор несколько раз, мб лучше заработает (предположение уже писал несколькими постами ранее)
 

UPD** Именно этот активатор ^^ живет и используется у меня до сих пор для всех сделанных плат, внизу еще приведу свой пост-ответ на вопросы по приготовлению этого активатора

Вчера попробовал начать делать первую осознанную плату с металлизацией, до этого все время какие-то проволочки были, то времени не было, то блеск ждать, то активатор стух.

Когда надо было делать платы запаивал витой парой
Вообщем фотки металлизированной меди:


выгрузил DRL с помощью pcb2gcode в LinuxCNC, поправил проблему с DRL G85 (поддержка слотов - фрезирования), запустил, просверлил, там есть на слотах небольшое расхождение - т.к. пришлось на второй день заного искать home position на глаз, хорошо хоть догадался на штифты плату посадить.
Изображение




подготовил плату, кинул на 10 мин в активатор (3 раза кипяченный за последнюю неделю, с омывайкой, про который писал, мути нет, пленки нет)
ИзображениеИзображениеИзображениеИзображениеИзображение




Заросло оч. хорошо на мой взгляд, к хим. меди претензий сам не имеею, дырки 0.5 мм самые маленькие, бока платы тоже полностью заросли, глазом пустых мест заметить не смог.

Потом промыл и кинул в электролит, ток 3.4А (размер платы 84 х 84 мм^2), Получилось для первого раза думаю хорошо, блеск есть но не такой какой бы мог быть, возможно перед добавлением 60 мл JPlate остался уголь или немного перекиси, еще когда разлагал в ванне перекись с нагревателем, немного воды испарилось, долил дистилятом до 10 литров (где-то 0.8 л), профильтровал убрал уголь, на несколько раз, приработал в течении часа на 0.2 А токе, ничего там кроме меди, клеевого стержня и распылителя вроде нету, ванну мыл. Думаю могла ли соль испариться, добавлял туда 1.25 гр чистого хлорида натрия, попробовать еще 0.2 досыпать, но не уверен. Попробую еще 5-10мл наверное блеска добавить в след раз.

Еще для себя понял что шкурить плату не надо, остаются риски после гальваники

ИзображениеИзображениеИзображениеИзображениеИзображениеИзображение




Потом как и советовал SmaCorp сразу после электролита на 30-50 секунд погрузил в 15% раствор серной кислоты (15% по массе, если взять 1 кг, то 150 грамм серной кислоты 

; 1.84/0.15
~12.26666666666666666667
; 1/ 12.26666666666
~0.08152173913047908790

или примерно 80 мл + 850мл дистилята)

Если кидать туда медь (после окислов) светлеет быстро и хороший цвет, потом в дистилят, но все таки не получается пока чистой ее сделать, надо сушить пылесосом, чтобы вода разводы не оставляла и не окислялась, вот такой она стала пока я ее нес после протирания сухой ветощью через 50 минут
Изображение




По результату гальваники, дырки вроде все заросли, заусенцев вокруг отверстия на ощупь вроде не замечаю, шкурить не нужно перед резистом. Наверное качеством на 100% доволен кроме блеска, фактуры платы (царапины) и окисления после гальваники.

Даже не верится, судя по всему эпопея по подготовке растворов и всего хим. технологического процесса подошла к концу, можно спокойно себе металлизировать платы.

Ощутил на себе легкость этой работы - пополоскал, 10мин активатор, переложил 15-20мин хим. медь, переложил 40 мин гальваника готово, до сих пор помню как 17 часов паял витую пару в ~ 1000 переходных отверстий :?

 

Я не читал IBM патент, я брал за основу активатор mial от 12 года, затем прочитал критику Savvey, и поменял рецепт mial с учетом требований Savvey согласно его теоретическим выкладкам про мицеллы, похоже эти части совпали с опытами ruzik по части важных замечаний по приготовлению активатора, и с IBM патентом.

Как готовил я уже писал, но если нужно могу еще раз описать процесс:

*две колбы (другие емкости), в одну я налил 5ml 100% HCL + 5ml H20, в другую 10ml HCL + 10ml H20
*затем просто насыпал 0.25гр (я брал чуть больше 0.3 т.к. боялся что мой грязный, но думаю это не особо важно) в первую колбу (5ml + 5ml) и нагрел не выше 50 гр пока не растворится и также во вторую добавил 60гр SnCl2 2х водного (сахар), судя по всему его можно брать гораздо меньше ~30гр, нагрел до 60 градусов, раствор стал прозрачный
*как все растворилось снял с конфорок, дал остыть естественным образом до комнатной температуры, добавил в колбу с палладием до 60мл дистилята, поставил в 3 градусный отсвек холодильника на 1 час обе колбы и шприц пустой
*потом был косяк - олово очень выкристаллизовалось, почти жидкости не было, стал его греть, но не сильно, когда оно стало более менее водянистым но на дне все равно было много осадка начал смешивание (само олово на ощупь было прохладным)
* Потом по 1ой капле начал вливать палладий в олово, волью каплю и усиленно мешаю олово, капля сначало очень темная, после перемешки цвет бледно коричневый у всего раствора, гомогенный, и так потихоньку (минут 20) долил туда весь палладий, в итоге раствор стало темно коричневый
* Потом поставил в холодную воду на печь концентрат, и по 1-2 градуса в минуту стал нагревать его (температура воды в бане измерялась. (нагрев до кипячения ~100 градусов длился около часа.
* Потом кипячение на максимально огне 15 мин. Потом оставил концетрат на ночь остывать прямо в бане, не снимая с плиты
* На следующий день взял 37ml HCL + 140гр NaCl довел это все до 910 ml дистилятом (концетрата примерно 90 ml получилось)
* Затем влил концетрат в соль (я думаю тут уже что куда без разницы вливать, т.к. коллойд уже готов, также и Savvey писал). Я его специально наоборот вливал, не соль в концентрат.
* Затем опять прокипятил - быстро - до кипятка на максимуме и 15 минут. Потом не сильно давая остывать попытался металлизировать - результат был так себе.
* Потом взял автомобильного омывателя концентрат и на пол литра пол таблетки раскрошил, размешал, растворил и прокипятил также быстро, после этого активировать стал хорошо как мне кажется. Потом на следующий день еще раз один кипятил - но это я так для уверенности (начитался тоже про то что мицеллы окружены оловом и температура позволяет пробить этот барьер иначе активатор может слабо активировать, но при этом коллойдное состояние нормальное и осадка нет. Тип омывателя на пару страниц назад (там фотка и состав есть) viewtopic.php?p=2857673#p2857673

Вроде как-то все. Наверное в IBM патенте именно из за этого его получается трудно готовить что время выжидать надо.
Но мне пока этот рецепт понравился, надеюсь он у меня долго простоит. Храню я их в пластиковых контейнерах с герметичной силиконовой прокладкой из Ленты в мусорном пакете на 240 литров (все контейнеры) под столом куда не попадает солнце)

 

ЗДЕСЬ КОНЧАЕТСЯ ИНФОРМАЦИЯ ПО ПОСЛЕДНЕМУ АКТИВАТОРУ, СНИЗУ ИДЕТ НЕУДАЧНЫЙ ПРИМЕР, НО ОН ВО МНОГОМ ПРАВИЛЬНЫЙ, ДАН ДЛЯ ВОЗМОЖНО БОЛЕЕ ПОЛНОЙ КАРТИНЫ ЕСЛИ КТО-ТО БУДЕТ ПЫТАТЬСЯ ГОТОВИТЬ АКТИВАТОР

===============================================================================


СТАРЫЙ МЕТОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ АКТИВАТОРА​:

Изображение




готовил по рецепту mial, в первой колбе растворил палладий 5мл солянки и 20мл дистилята, во второй хлорид олова 2х водный 10мл солянки и 40мл дистилята

Изображение




тут олово старое, сегодня поменял его и растворил в другой емкости, палладий закрытый сутки стоял

ИзображениеИзображениеИзображение




растворилось почти сразу.

Изображение




Остудил до комнатной температуры (подождал пока остынут)

начал вливать олово в палладий, медленно помешивая

ИзображениеИзображениеИзображениеИзображениеИзображение




цвет менялся сначало синий, потом грязно-зеленый.

поставил на баню, в это время в другой емкости начал растворять 60г соли и 5 мл солянки в 400мл дистилята

ИзображениеИзображениеИзображениеИзображение




Грел соль чтобы быстрее растворилась.

Здесь палладий после бани

Изображение




Все таки не нравится мне его цвет, не коричневый а грязный какой-то

Тест на кафель концентрата перед растворением соли:

ИзображениеИзображение




После воды
ИзображениеИзображение




Дальше вливал соль в активатор

Изображение




Как колба кончилась соль и концентрат влил в оставшийся раствор соли

Изображение




Перелил в темную емкость. На дне видно что цвет какой-то странный, хотя я не смотрел какие активаторы были в этой теме после прогрева.

ИзображениеИзображениеИзображение




Сегодня уже не буду проверять, завтра буду смотреть.

Comments:

add comment